Daha düşük seyreltme faktörü ile tespit limitini artırın.

Mikrodalga yakma teknikleri, reaksiyon koşulları sıcaklığının doğru izlenmesini ve düşük kör seviyeleri için genel olarak yaklaşık 5 ml’lik bir minimum reaktif hacmi gerektirir. Ancak, bazen metot tespit limitine yakın konsantrasyonlarda çalışırken daha da düşük bir seyreltme faktörünü korumak önemlidir. Bu faktörler, bize kap içinde kap teknolojisini kullanma konusunda ilham verdi. Bu teknoloji, birincil mikrodalga kabı (1) içinde daha küçük ikinci bir kap (2) kullanır. İkinci kap, numune ve parçalama reaktiflerini (3) içerirken, birincil kap, sıcaklık kontrolünün gerçekleştiği çözeltiyi içerir.

Bu kurulum, mikrodalga yakma için gerekli asit miktarını azaltır, seyreltme faktörünü düşürür ve tespit limitini arttırır.
Milestone, tüm uygulama gereksinimlerini karşılamak için farklı boyut ve şekillerdeki farklı malzemelerden (Kuvars veya TFM) çeşitli kap insertleri sağlar.

• Daha az asit hacmi
• Daha yüksek numune miktarı
• Daha düşük seyreltme faktörü
• Artan metot tespit limiti
• Daha az yüzey kirliliği
• Daha düşük analitik kör

“Analist, kör seviyelerini mümkün olduğunca düşük tutmak için reaktiflerin hacmini minimumda tutmaya özen göstermelidir”.
T. Murphy, Doğru iz analizinde analitik körün rolü

Neden çok düşük bir seyreltme faktörü?

Analitik kimyagerlerin numunelerdeki gittikçe daha düşük eser metal seviyelerini ölçmeleri gerekmektedir. Sıklıkla bu durum, analistin, genellikle doğruluk ve hassasiyetin azalmasıyla sonuçlanan metot tespit limitine yakın ölçümler yapmasını gerektirir. Kapalı kap mikrodalga yakma teknikleri, reaksiyon koşullarının sıcaklığının doğru izlemesini sağlamak için minimum 10 ml hacim gerektirir. İdeal olarak, modern spektroskopik teknikler, analiz yapılacak numunelerin asit konsantrasyonunun %1 ila %5 (v/v) olmasını gerektirir. Bu, ICP analizi için gerekli %1 ila %2 asit içeriğini elde etmek için 10 ml asitle hazırlanmış numunelerin 500 faktör ile seyreltilmesini gerektirir. Bu büyük seyreltme faktörleri genellikle bazı analitlerin tespit edilemez hale gelmesine neden olur.

Genellikle bu büyük seyreltmelerin, parçalama asidi miktarına göre numune boyutunu maksimize ederek üstesinden gelinir. Bu yaklaşım, büyük miktarda organik materyal içermeyen numuneler için iyi sonuç verir. Yüksek organik içeriğe sahip numuneler için bu genellikle bir seçenek değildir çünkü yakma sırasında üretilen reaksiyon gazları (CO₂ ve NO_X), daha büyük numune boyutları (0.5 gramdan büyük) kullanıldığında mikrodalga kabının basınç serbestlemesine neden olabilir. Mikrodalga destekli numune hazırlama tekniğindeki son gelişmeler, yüksek organik içeriğe sahip numuneler için metot tespit limitlerini iyileştirmenin bir yolu olarak kap içinde kap teknolojisinin geliştirilmesine yol açmıştır.

Kap içinde kap teknolojisi, daha iyi reaksiyon kontrolü sağlar. Oto-katalitik bozulma potansiyeli arttığından, büyük miktarlarda (0.5 ila 1.0 g) organik materyali yakmaya çalışırken reaksiyon kinetiğini kontrol etmek özellikle önemlidir. Ayrıca, oksidasyon sırasında açığa çıkan enerji için bir ısı emici sağlayarak bu kendi kendine devam eden oto-katalitik reaksiyonların kontrolüne yardımcı olur.

Çapraz kontaminasyon yok

1. çalışmada üç kör analiz edildi. Aynı kör, çapraz kontaminasyon göstermeyen iki Hayvan Dokusu numunesi ile birlikte hazırlandı.

Kör 2 ml HNO₃ –  ICP-AES ile Analiz
Numune ağırlığı 100 mg – Kör 2 ml HNO₃ – ICP-AES ile Analiz

Tam geri kazanım

Polietilen EC680K
Numune ağırlığı 200 mg – Kör 2 ml HNO₃ – ICP-AES ile Analiz

İnsan Saçı IAEA 085
Numune ağırlığı 100 mg – Kör 2 ml HNO₃ – ICP-AES ile Analiz

Ultratrace insertler Mikrodalga numune hazırlama için TFM ve kuvars aksesuarlar

“Kap İçinde Kap Teknolojisi”, 90’ların sonlarında Milestone tarafından geliştirildi. Kap içinde kap teknolojisi, birincil mikrodalga kabı içinde daha küçük ikinci bir kap kullanır.

Avantajlar:

• Daha az asit hacmi
• Daha yüksek numune miktarı
• Daha düşük seyreltme faktörü
• Daha iyi tespit limiti
• Daha düşük analitik kör

Numune hazırlama aşamasındaki körü nasıl azaltacağınızı biliyor musunuz?

Bir laboratuvarın doğru sonuçlar elde etmek için analitik körleri ve numune hazırlama aşamasını tam olarak nasıl kontrol edebileceğini açıklayan kitabımızın ücretsiz bir kopyasını indirebilirsiniz! Numune hazırlama körünü kontrol etmek için cihaz ve stratejilerin uygulanmasına genellikle “Temiz Kimya” tekniği denir. Bu kitap, özellikle mikrodalga yakma kullanıldığında, kör kalitesini etkileyen faktörleri tartışır ve analistin ICP-OES veya ICP-MS enstrümantasyonları üzerinde üstün analitik veriler oluşturmasına yardımcı olmak için tasarlanmış bazı Temiz Kimya ürün ve teknolojilerinden bahseder.