Xelsius + Reflü Kondansatörü Kullanılarak Organik Çözücüler Ortamında Uzun Süreli Sentez

Bu uygulama notu, uçucu organik çözücüler içeren ortamların kullanıldığı uzun süreli reaksiyonlar için Reflü Kondansatör aksesuarlı Xelsius sisteminin kullanımını ele almaktadır

Özet

Uçucu organik çözücüler, farklı uygulama ve sıcaklıklarda organik sentez için büyük ölçüde bir ortam olarak kullanılır. Ortamın özelliklerini ve hacmini sabit tutmak çok önemlidir ve organik çözücü, reaksiyon sıcaklığı nedeniyle buharlaşma yoluyla kaptan dışarı akamaz. Bununla birlikte, organik çözücünün kaynama noktasının üzerinde sıcaklıklara ihtiyaç duyan pek çok reaksiyon vardır, bu nedenle bu durumlarda Reflü Kondenseri aksesuarını kullanmanızı öneririz. Reflü Kondensatörü kabın üstünde soğuk bir bölge oluşturur. Xelsius Sisteminin aynı su soğutucusunu kullanarak, kabın üst kısmını çözücü kaynama noktası sıcaklığının altında tutar ve çözücüyü kaba yeniden yoğunlaştırır. Bu şekilde buharlaşan çözücü ortama yeniden yoğunlaştırılır ve uzun süreli sentez için hacim azalmaz. Uzun süreli bir sentezde sabit bir hacim ile yeni bileşikler geliştirmek veya bazı durumlarda reaksiyon verimini artırmak mümkündür.

Ekipmanlar

• Xelsius Ünitesi
• Reflü Kondansatörü
• 30 mL vial
• LW500

Metot

Organik sentez için dört yaygın çözücü kullanılmıştır: Metanol, Asetonitril, Etil Asetat, Aseton. Su da referans olarak kullanılmıştır. Çözücü, iç basıncı serbest bırakmak ve testler sırasında aşırı basıncı önlemek için bir iğne ile kapaklı ve septumlu 30 mL’lik bir viale yerleştirilmiştir. Her bir çözücü için ayarlanan sıcaklık, kaynama noktasının 10ºC üzerindeydi.

Her bir çözücü için kullanılan başlangıç hacmi 10 mL’dir ve değerlendirilen buharlaştırma süreleri 1 saat, 2 saat, 4 saat, 8 saat ve 24 saattir. Tekrarlanabilirliği değerlendirmek ve yöntemin istatistiklerini artırmak için her bir çözücü için 5 numune alınmıştır. Xelsius Reflü Kondansatörlü ve Reflü Kondansatörsüz olarak çalıştırılmış ve her vial için nihai hacimler toplanmıştır.

Sonuçlar

Deneylerden elde edilen sonuçlar aşağıdaki grafiklerde gösterilmiştir. Grafikler, Reflü Kondansatörsüz analizlere kıyasla Reflü Kondansatörlü çözücü hacmini göstermektedir. Çözücünün geri kazanımı çok yüksekti ve uzun süreli sentez sırasında vial içindeki hacmi sabit tutmayı mükemmel bir şekilde başardı.

Grafik1: Aseton sonuçları

Grafik2: Su sonuçları

Grafik3: Asetonitril sonuçları

Grafik4: Etil Asetat sonuçları

Grafik5: Metanol sonuçları

Sonuçlar, Xelsius’un onsuz kullanımına kıyasla Reflü Kondansatörünün verimliliğini göstermektedir.

Sonuç

Xelsius Sisteminin Reflü Kondansatörü ile birlikte kullanımının, uçucu organik çözücüler kullanarak farklı sıcaklıklarda uzun süreli sentezlerde sabit bir hacim (%95’e kadar) tutmayı sağladığı gösterilmiştir. Sabit ortam hacmi, yüksek tekrarlanabilirlik, reaksiyon veriminde artış ve yeni bileşiklerin geliştirilmesine olanak sağlamaktadır.

Referans: LabTech