PVC Mikser Testlerinde Tekrarlanabilirliğin ve Koşulların Etkileri

PVC endüstrisinde mikser testleri

Bir laboratuvar mikseri, PVC formülasyonlarının füzyon davranışını, bileşik stabilitesini ve işleme davranışını test etmek için ideal ölçüm aracıdır. Bir laboratuvar karıştırıcısı, bileşik formülasyonunun neden olduğu herhangi bir değişikliğe veya reçine, kullanılan katkı maddeleri ve ilave dolgu maddeleri gibi kuru karışım bileşenlerindeki herhangi bir değişikliğe karşı çok hassastır. Laboratuvar karıştırıcıları aynı zamanda yanlış kullanımdan kaynaklanan değişikliklere karşı da hassastır. Güvenilir test sonuçlarına ulaşmak için karıştırıcının tekrarlanabilir bir şekilde kullanılması zorunludur.

Bu uygulama notu, tekrarlanabilir mikser testlerinin örneklerini gösterir ve test koşullarındaki değişikliklerin ölçüm sonuçlarını nasıl etkilediğine dair örnekler sağlar.

Bu araştırmalar için aşağıdaki ekipman konfigürasyonu kullanıldı:

• Thermo Scientific HAAKE PolyLab OS RheoDrive 7 OS
• HAAKE PolyLab OS için tork sensörü, 400 Nm
• PolySoft OS Mikser Testi ve Veri Değerlendirme Yazılımı
• HAAKE Rheomix 600 İşletim Sistemi
• Makaralı rotorlar
• Pnömatik koç
• Örnek malzeme—sert PVC kuru karışımı (genellikle pencere profilleri üretmek için kullanılır)

Test prosedürü ve ölçüm sonuçları

Tipik olarak bir PVC kuru karışımı, temel PVC reçinesi, dolgu maddeleri, işleme yardımcıları (örneğin yumuşatıcılar, stabilizatörler, iç ve dış yağlayıcılar) ve diğer katkı maddelerinin bir karışımıdır. Her bileşen, bileşiğin işlenme davranışını etkiler. Önemli faktörlerden biri füzyon davranışıdır. Füzyon davranışındaki değişiklikler nihai ürünün jelleşme derecesi üzerinde doğrudan etkiye sahiptir. PVC pencere profili için bu, mekanik özelliklerin bozulmasına veya kaynak davranışında sorunlara yol açacaktır. Normal bir termoplastik polimerden farklı olarak PVC, yüksek sıcaklıklara maruz kaldığında erimez. PVC, PVC parçacıklarını topaklaştırmak ve homojen bir eriyik oluşturmak için ek kesme ve sıkıştırma kuvvetlerine ihtiyaç duyar.

Şekil 1: Rheomix OS Laboratuvar Mikserli RheoDrive — HAAKE PolyLab OS Sistemi 

Bir laboratuvar mikseri bu füzyon davranışı, tahrik torkunun ölçülmesi ve bu torkun karıştırma süresi boyunca kaydedilmesi yoluyla incelenebilir. PolySoft OS Mikser Testi ve Veri Değerlendirme Yazılımı (Şekil 2), kullanıcıya bu test boyunca rehberlik eder, ölçüm verilerini kaydeder ve özel, önceden tanımlanmış değerlendirme rutinleri aracılığıyla ortaya çıkan ölçüm eğrisinin tüm ilgi çekici noktalarını değerlendirir. Bu yazılım aynı zamanda bir ölçüm veri tabanı görevi görerek daha ileri istatistiksel çalışmaların yapılmasına olanak sağlar.

Aşağıdaki grafik böyle bir tork eğrisinin değerlendirmesini göstermektedir (Şekil 3). Testin başlangıcında, PVC tozunun miksere yüklenmesi torkta ani bir artışa (“L”-Yükleme Piki) neden olur. Toz daha sonra karıştırıcı bölmesi içinde dağılır ve bileşiğin bazı kısımları (örneğin mumlar), yüksek mikser sıcaklığı nedeniyle erir. Her iki etki de torkta bir düşüşe yol açar ve ilk minimuma (“V” – Vadi) yol açar. Kütle sıcaklığının artması ve ortaya çıkan kesme enerjisi nedeniyle PVC daha büyük topaklara dönüşmeye başlar. Bu, viskozitede bir artışa neden olur ve bu da torkta bir artışa yol açar. Bu işlem ikinci bir maksimum torkla sonuçlanır (“F”–Fusion Maximum). PVC kuru karışımı homojen bir eriyik oluşturur. Sürtünmeli ısınmanın neden olduğu numunedeki ek sıcaklık artışından dolayı tork, sabit bir torka ulaşana kadar tekrar düşer. Dağılımın neden olduğu sıcaklık artışı ile bölme duvarından ısı iletiminin neden olduğu sıcaklık düşüşü arasında bir dengeye ulaşılır. Burada ayarlanan tork, numunenin erime viskozitesi için göreceli bir değerdir.

Şekil 2: Ekran görüntüsü—PolySoft OS Mixer Testi ve Veri Değerlendirme Yazılımı.

Şekil 3: Bir mikser eğrisinin değerlendirilmesi.

Ek olarak, Şekil 3, bükülme noktasının (G) gradyanı ve füzyon noktası (F) etrafındaki gradyan tarafından oluşturulan bir düz çizgi kesişimini (X) göstermektedir. X’in yeniden üretilmesi, füzyon maksimumundan (F) daha kolay olduğundan, X genellikle numunelerin farklı füzyon davranışlarını karşılaştırmak için kullanılır. Yazılım, tüm sonuçları belgeleyen bir ölçüm raporu oluşturur (Şekil 4).

Mikser testlerinin tekrarlanabilirliği

Mikser testlerinin tekrarlanabilirliğini kontrol etmek için, aynı koşullar altında, aynı PVC kuru karışımı kullanılarak beş test yapıldı.

Test Koşulları:

• Mikser Sıcaklığı: 160 °C
• Rotor Hızı: 50rpm
• Numune Ağırlığı: 68gr.
• Test Süresi: 6dk.

Şekil 5, bu beş mikser testinin füzyon eğrilerini tek bir grafikte göstermektedir. Açıkçası, bu beş testin tork eğrilerinin hemen hemen aynı olduğu görülebilir, bu da test yönteminin iyi tekrarlanabilirliğini gösterir.

Şekil 4: Yazılım raporu—PVC kuru karışımının füzyon testi.

İyi bir tekrarlanabilirlik elde etmek için kullanıcının mikseri her zaman aynı şekilde kullanması önemlidir. İşleme veya karıştırma koşullarındaki değişikliklerin test sonuçları üzerinde anında etkisi olacaktır. Karıştırıcı ayarlarındaki veya test koşullarındaki küçük değişikliklerin ölçüm sonuçlarını ne kadar etkilediğini göstermek için, aynı PVC kuru karışımıyla ancak karıştırma koşullarında tanımlanmış değişikliklerle aşağıdaki testler yapıldı.

Şekil 5: Beş mikser testinin çoğaltılması.

Mikser hızının etkisi

• Mikser Sıcaklığı: 160 °C
• Rotor Hızı: 40-50rpm
• Numune Ağırlığı: 68gr.
• Test Süresi: 6dk.

Şekil 6, mikser hızının ölçüm sonuçları üzerindeki etkisini göstermektedir. Rotor hızının azaltılması, çok daha uzun bir füzyon süresine neden olur. Azalan rotor hızı, numuneye daha az kesme enerjisi kattı.

Şekil 6: Farklı rotor hızlarıyla karşılaştırılması.

Mikser yükünün etkisi

• Mikser Sıcaklığı: 160 °C
• Rotor Hızı: 50rpm
• Numune Ağırlığı: 68-70gr.
• Test Süresi: 6dk.

İlave 2 g malzemenin daha ağır numune ağırlığı, çok daha kısa bir füzyon süresine neden oldu (Şekil 7). Bunun nedeni, daha yüksek numune hacminin daha fazla kesmeye yol açmasıdır. Numunenin tartılması sırasında yapılan küçük hataların ölçüm üzerinde önemli bir etkiye sahip olduğuna dikkat etmek önemlidir.

Mikser sıcaklığının etkisi

• Mikser Sıcaklığı: 160-165 °C
• Rotor Hızı: 50rpm
• Numune Ağırlığı: 68gr.
• Test Süresi: 6dk.

Sadece 5°C’lik bir artış numunenin çok daha hızlı kaynaşmasına neden oldu (Şekil 8). Kullanıcı için bu, numunenin aynı sıcaklıkta beslendiğinden emin olması gerektiği anlamına gelir. Bunu sağlamak için kullanıcının temizleme prosedürünün ve temizleme süresinin tekrarlanabilir olmasına özellikle dikkat etmesi gerekir.

Özet

Bu sonuçlar, laboratuvar mikseriyle yapılan testlerin tekrarlanabilir olduğunu, bileşik formülasyonlarındaki değişikliklere karşı çok duyarlı olduğunu, aynı zamanda kullanım ve ölçüm koşullarındaki değişikliklere karşı da çok duyarlı olduğunu göstermektedir. Tekrarlanabilir bir şekilde kullanıldığında HAAKE PolyLab Sistemi, bir laboratuvar karıştırıcısıyla birlikte PVC kuru karışımının işleme davranışını karakterize etmek için güvenilir bir araçtır.

Şekil 7: Farklı mikser yüklerinin karşılaştırılması.

Şekil 8: Farklı mikser sıcaklıklarının karşılaştırılması.

Kaynak: https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CAD/Application-Notes/LR72-e_PVC_Mixer_Tests.pdf