Kozmetik Numunelerinde DMA-80 evo Kullanarak ISO23674’e Uyumlu Doğrudan Hg Analizi

ISO 23674’e uygun olarak Doğrudan Yakma kullanılarak kozmetik ürünlerinde Toplam Cıva Tayini.

Giriş

Cıva ve zararlı maddeler, genellikle uygun etiketleme yapılmaksızın kozmetik ürünlerinde bulunmuştur. Bazı kremler cıvanın düşük maliyetli ve koruyucu özelliklerini kullanarak lekeleri giderdiğini ve cildi aydınlattığını iddia etmektedir. Bu özellikleri nedeniyle, cıvanın toksik formu olan metil cıva, halihazırda üretilmiş ürünlere sonradan eklenebilmektedir. Kozmetik uygulamalardaki kullanımına rağmen cıva, düşük konsantrasyonda bile insan sağlığı için oldukça toksiktir. Uzun süreli maruziyet böbreklere, karaciğere ve sinir sistemine zarar vererek kişilik değişikliklerine ve görme kaybına yol açabilir. Yüksek toksisitesi nedeniyle FDA ve diğer düzenleyici kurumlar kozmetik ürünlerinde cıvayı yasaklamıştır [1]. Uluslararası Standartlar Örgütü (ISO) kozmetikte eser miktarda cıva tespit etmek için bir yöntem geliştirmiştir [2]. Bu yöntem, numune hazırlamaya gerek kalmadan kozmetik numunelerinin doğrudan analizini içerir. Hem katı hem de sıvı kozmetik numunelerdeki toplam cıva miktarının doğrudan ölçülmesine olanak tanır. Bu, doğrudan cıva analizi tekniklerine odaklanan ISO23674’ün tanıtılmasına yol açmıştır. Bu uygulama raporunda Milestone DMA-80 evo’nun[3] ISO 23674’ün gerekliliklerine nasıl yanıt verdiğini gösteriyoruz.

Deney

Cihazlar:

• Milestone DMA-80 evo
• Yapılandırma Tricell Çift Kiriş

 

Şekil 1 Milestone’un DMA-80 evo Doğrudan Cıva Analizörü

Kullanılan konfigürasyon ISO 23674 gereklilikleriyle tamamen uyumludur.

Metot:

DMA-80 evo’nun ISO tarafından prosedürün oluşturulmasında kullanılan ve iç çalışmamızda kullanılan metodu aşağıdaki gibidir:

Tablo 1: Analiz Çalışma Parametreleri koşulları

Kalibrasyon

Sıvı kalibrasyon standartları, ticarî olarak temin edilebilen ve %5 HNO3 içinde muhafaza edilen 1000 mg/L Hg çözeltisi kullanılarak hazırlanabilir. 1 ila 1000 ppb arasındaki çalışma standartları hazırlanmış ve %2 HCl içinde muhafaza edilmiş, ardından amber cam şişelerde saklanmıştır. Kalibrasyon eğrileri, artan hacimlerde standartların (1ppb’den 1000ppb’ye kadar) doğrudan kuvars numune teknelerine enjekte edilmesiyle oluşturulmuş ve böylece 0-500 ng cıva aralığını kapsamıştır. Teknik matriksten bağımsız olduğu için kalibrasyon standartları sıvı ya da katı olabilir.

Hücre 0 kalibrasyon eğrisi:

Hücre 1 kalibrasyon eğrisi:

Hücre 2 kalibrasyon eğrisi:

Sonuç ve Tartışma:

Analitik Prosedür:

Bu uygulama raporu, DMA 80-evo’nun ISO 23674 ile uyumluluğunu bir geri kazanım çalışmasıyla doğrulamaktadır. Numuneler homojenize edilmiş ve DMA-80 kullanılarak analiz için kuvartzboatlara konulmuştur. ISO 23674 metodunun daha düşük konsantrasyonlarda test edilerek Uluslararası Standartlar Örgütü tarafından belirtilen aralıklar dahilinde göreceli bir standart sapma elde edilmesine odaklanılmıştır.

Şekil 2 Milestone’un DMA-80 evo’sunun Dahili Şeması

Örnekler cihazın oksijen/hava akışında 650 °C ila 900 °C arasındaki sıcaklıklarda termal olarak ayrıştırılır. Yanma gazları ~615 °C’ye ayarlanmış bir katalizör tüpünden geçer. Bu adımın sonucu, tüm cıvanın atomik formuna (Hg0) dönüştürülmesi ve parazitlerin dışarı atılmasıdır. Cıva atomik buharları daha sonra bir altın amalgamatör üzerinde zenginleştirilir ve 800°-900°C’de termal olarak serbest bırakılır. Son olarak, atomik buharlar 253,7 nm dalga boyunda bir UV ölçüm küvet sisteminden geçer. Tüm süreç her örnek için 6 dakikadan az sürer.

Testler ve Sonuçlar:

Fondöten, Vücut Losyonu ve Şampuan numuneleri, ISO 23674 yöntemi kullanılarak ve geri kazanım kontrol spike’ı olarak 0,1 mL 100ppb (10ng Hg) standart eklenerek dahili laboratuvarımızda analize tabi tutulmuştur. İlk olarak, bu numuneler ticari ürünlerdeki cıva içeriğini ölçmek için analiz edilmiştir.

Tablo 2: Olduğu gibi numuneler üzerinde yapılan testlerin özeti

Tablo 2’de fondöten için ortalama 0.294 ng, vücut losyonu için 0.338 ng ve şampuan için 0.110 ng Hg içeriği rapor edilmiştir. Çivili numuneler daha sonra analiz edilmiştir (Tablo 3).

Tablo 3: ISO 23674’e göre doğrudan cıva analizörü DMA-80 ile spike edilmiş kozmetik numunesinde doğrudan cıva tayini için veriler; 10ng Hg spike edilmiş standart

ISO, bu standartta açıklanan analitik metodolojinin 0,15 mg/kg (ppm) ila 1 mg/kg (ppm) (ikinci halka testi) ve 0,5 mg/kg (ppm) ila 2,5 mg/kg (ppm) (birinci halka testi) aralıkları için ±%30 kabul sınırı ile doğrulanmasını sağlamıştır. Çalışmamız, ISO gerekliliklerine bağlı kalarak ve standartta ayrıntılı olarak açıklanan yöntemi kullanarak kozmetik numuneleri üzerinde sırasıyla %2,18, %0,16 ve %1,02 RSD ile daha da iyi sonuçlar elde etmenin mümkün olduğunu vurgulamıştır.

Sonuç:

Tablo 3’te gösterilen sonuçlar, doğrudan cıva analizinin kozmetik ve benzeri ürünlerde cıva tayini için etkili bir teknik olduğunu göstermektedir. Ayrıca sonuçlar, DMA-80 evo’nun üstün hassasiyeti korurken son derece düşük cıva seviyelerine sahip numuneleri analiz etme kapasitesini göstermektedir. Deneylerimizde elde edilen RSD% değerleri, maksimum RSD% 20 olan ISO standart sınırına güvenle uymaktadır. Bu bulgular, cihazın doğruluğuna ve hassasiyetine olan güvenimizi artırmaktadır.DMA-80 evo, numune hazırlama gerektirmez, bu da geleneksel tekniklerden daha düşük tespit seviyeleri ile sonuçlanır. Bu durum, farklı formlarda olduğu bilinen kozmetik numunelerle çalışırken yeterliliğini daha da vurgulamaktadır.

Referans: MILESTONE SRL