Kenevir, Kenevir İçerikli Ürünlerin Metal Testleri için Numune Hazırlama

Yüksek verimlilik ve kullanım kolaylığı sağlamak için Tek Reaksiyon Odası (SRC) Teknolojisi ile eser metal analizi

Giriş

Tıbbi kenevir endüstrisi Amerika Birleşik Devletleri’nde en hızlı büyüyen endüstrilerden biridir ve dünya çapında daha yaygın hâle gelmektedir. Kenevir ve ilgili ürünlerin yetiştirilmesi, üretimi ve satışı için sistemler iyi kurulmuş olsa da, kalite ve güvenlik testlerinin düzenlenmesi ve uygulanması gecikmiştir. Sektör olgunlaştıkça, tüketici güvenliğini sağlamak ve ağır metaller gibi potansiyel kirleticilerden arındırılmış ürünler sağlamak gibi birçok zorlukla karşılaşılmaktadır. Tüm bitkiler gibi, kenevir de normal bitki metabolizmasının bir sonucu olarak çevresinden metal alır. Bu metallerin bazıları doğal olarak oluşur ve yeraltı sularına sızar. Diğerleri ise yağmur suyunda çökelir veya ekin verimini artırmak için kullanılan gübre, pestisit, herbisit ve fungisitlerin bileşenleri olarak bitkinin çevresine girebilir. Yaygınlıklarına bakılmaksızın, metabolize edildiklerinde metaller emilir ve bitki köklerinden bitki dokusuna taşınır. Kenevir, çevresindeki metalleri absorbe etmede o kadar etkilidir ki kurşun, kadmiyum, bakır, krom, arsenik, cıva ve kobalt dahil olmak üzere eser metallerin aşırı biriktiricisi olarak anılmaktadır. Bu durum, bu elementlerin kenevir bitkisinde yüksek konsantrasyonlarda bulunabileceği endişesine yol açmaktadır. Eyalet hükümetleri ve özel laboratuvarlar, düşük seviyelerde bile insan sağlığı için son derece tehlikeli olan As, Cd, Hg ve Pb üzerinde özellikle durarak ürün güvenliği testlerine odaklanmaktadır.

ICP-MS ve Milestone’un Tek Reaksiyon Odası (SRC) teknolojisine sahip ultraWAVE 3 kombinasyonu, kenevir analitik test laboratuvarlarının metal tayininin çok farklı olabileceği çok çeşitli matrisleri, bazı durumlarda toksik elementleri ve diğerlerinde besin maddelerini analiz etmesine olanak tanır. Bu endüstri raporunda, Milestone’un ultraWAVE 3’ü kullanılarak kenevir endüstrisinden çeşitli numunelerin eş zamanlı olarak nasıl parçalandığı ve bunun numuneden numuneye çapraz kontaminasyon olmadan önceki ultraWAVE neslinde nasıl tekrarlanabildiği açıklanmaktadır Sistemin güvenilirliği, esrar endüstrisi için ilgi çekici numuneler üzerinde yapılan keşif çalışmasıyla değerlendirilmiştir.

Deney

Cihazlar:

• Milestone’un ultraWAVE 3- 15 mL cam şişeli 20 konumlu raf
• Analitik terazi
• ICP-MS

Şekil 1 – Milestone’un ultraWAVE 3’ü

Milestone tarafından geliştirilen ve patenti alınan ultraWAVE 3, SRC teknolojisi için bir başka önemli adımı temsil eder ve Milestone’un 20 yılı aşkın deneyimini kapsar. Yüksek saflıkta PTFE-TFM ve kapağa sahip paslanmaz çelik reaktör, numune türü ve asit karışımı ne olursa olsun daha yüksek basınç ve sıcaklıklara ulaşılmasını sağlar. Parçalama süreci, doğrudan reaksiyon odasının sıcaklığını ölçen gelişmiş bir temassız sensör olan easyTEMP tarafından sürekli olarak kontrol edilir. Basitleştirilmiş raf yapısı, kapların montajı ve sökülmesi için gereken zamanı ortadan kaldırır. Daha da önemlisi, farklı numuneler tek kullanımlık cam, kuvars veya PTFE-TFM şişeler kullanılarak aynı anda işlenebilir, böylece zamandan ve paradan tasarruf edilir. ultraWAVE 3, performans, zaman, iş akışı ve sahip olma maliyeti ile ilgili tüm numune hazırlama zorluklarını ele almıştır.

Numuneler

Kenevir içeren temsilciler olarak, bitki materyali, CBD yağı, vape kartuşu, merhem, kurabiye ve sakızlı ayılar 20 ppb As, Cd, Pb, Ag, Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Se, V, Zn ve 10 ppb Hg içeren spike çözeltileriyle güçlendirilmiş ve eş zamanlı olarak karışık bir parti halinde sindirilmiştir. Bir toprak referans materyali (SRM 2711a) de kalite kontrol numunesi olarak bu çalışmaya dahil edilmiştir.

Numune Hazırlama

Kenevir içeren her bir temsilciden 0,5 g’lık bir miktar 15 mL’lik bir cam şişe içinde tartılmış ve 4 mL %65 HNO3 + 1 mL %37 HC 500 μL spike çözeltisi ile karıştırılarak numuneyi içeren cam şişeye eklenmiştir.20 cam şişenin bulunduğu raf, daha önce 120 mL H2O ve 5 mL HNO3 ile doldurulmuş olan reaksiyon odasının içindeki SRC TFM astarının içine yerleştirilmiştir. SRC sistemi, cam şişeleri kapatmak için Azot gazı ile 40 bar’a kadar basınçlandırıldı ve aşağıdaki mikrodalga ısıtma programı uygulandı:

Tablo 1 – Mikrodalga Programı

Şekil 2 – Mikrodalga çalışma profili

Soğutulduktan sonra numune parçalamaları 50 mL’ye kadar deiyonize su ile seyreltildi ve ardından ICP-MS ile analiz edildi.

Tablo 2 – Mikrodalgada parçalama çalışması için kullanılan numune miktarı ve asit karışımı

Nitelendirme

ICP-MS Enstrümantal Parametreler: RF gücü (W): 1600; Örnekleme derinliği (dak) 10; Taşıyıcı gaz (L/dak): 0,8; Taramalar/Okuma: 20; Okumalar/Çoğaltma: 1; Tekrar sayısı: 3; Entegrasyon süresi (ms): 1000; AMU başına bekleme süresi (ms): 50); Mod: KED; Tarama modu: Tepe atlaması; Hücre Gazı A: 0,6; RP a: 0; RP q: 0,25

Sonuç ve Tartışma

Analitik sonuçlar, tüm analitlerin iyi geri kazanımları ve %3’ün altındaki RSD’ler ile Tablo 3 ve 4’te gösterilmektedir. Bu, SRC teknolojisine sahip ultraWAVE 3 kullanılarak mikrodalga parçalamanın sağlamlığını ve tekrarlanabilirliğini göstermektedir.

Tablo 3- Geri kazanım çalışmasının verileri.

* Çivilenmiş/çivilenmemiş konsantrasyon arasındaki oran çok düşüktür.

Tablo 4- Geri kazanım çalışmasının verileri

*Geri kazanımlar toplam element içeriğine göre hesaplanmıştır ve sızabilir fraksiyonu temsil etmektedir (daha fazla ayrıntı için lütfen SRM 2711a için NIST Analiz Sertifikasına bakınız).

Sonuç

Bu teknik notta gösterilen veriler, kenevir bitkilerinde bulunan en yaygın elementlerin tamamen geri kazanıldığını göstermektedir(1). Tam analit geri kazanımına ek olarak, Milestone’un SRC teknolojisini kullanan mikrodalga parçalama, As ve Hg gibi uçucu elementler için bile en yüksek düzeyde tekrarlanabilirlik sağlar. Daha yüksek numune kapasitesi, tek kullanımlık şişelerin kullanımı ve daha hızlı soğuma süresi sayesinde numune işleme verimi, geleneksel kapalı kap sindirim sistemlerine göre 2 ila 3 kat daha yüksektir. Farklı numune türlerini birlikte sindirebilme ve daha büyük numune ağırlıklarını minimum asit hacmiyle sindirebilme özelliği, bitki materyalinden yenilebilir ürünlere, konsantrelere ve hatta toprak numunelerine kadar esrarla ilgili tüm ürünler için numune hazırlama işlemini gerçekleştirmek için en uygun tekniktir.