Turunçgil Uçucu Yağlarının Mikrodalga Ekstraksiyonu

Solventsiz mikrodalga ekstraksiyonu (SFME), çeşitli narenciye kabuklarından uçucu yağ ekstraksiyonu için yeni ve yeşil bir alternatif teknik olarak test edilmiştir. Bu çalışmada mikrodalga, narenciye kabukları için en popüler iki geleneksel ekstraksiyon tekniği olan hidrodistilasyon ve soğuk presleme ile karşılaştırılmıştır. Milestone’un ETHOS X, nihai yağın organoleptik profilinin kalitesini en üst düzeye çıkaran en hızlı ve en verimli ekstraksiyon tekniği olduğunu göstermektedir.

Giriş

Narenciye, 2004 yılında üretilen yaklaşık 64 milyon ton portakal ve 13 milyon ton limon ürünü ile dünyada en bol bulunan üründür. Turunçgillerden elde edilen kalıntı miktarı, orijinal bütün meyve miktarının %50’sini oluşturmaktadır.Günde tonlarca üretilen narenciye yan ürünleri, mikrobiyal bozulma nedeniyle yönetim, kirlilik ve çevre sorunları açısından bir sorun teşkil etmektedir. Meyve suyu çıkarma işlemi sırasında, yağ keseleri kırılır ve meyvenin mezokarpının (flavedo) dış kısmında bulunan ceplerde bulunan uçucu yağları serbest bırakır. Bu yağlar gıda ve ilaç endüstrilerinde kullanılmakla birlikte içeceklere, dondurmalara ve diğer gıda ürünlerine aroma verici bileşenler de sağlayabilir. Ayrıca, bu yağların önemli bir miktarı tuvalet sabunları, parfümler, kozmetikler ve diğer ev bakım ürünlerinin hazırlanmasında da kullanılmaktadır. Virot, Tomao, Ginies, Visinoni ve Chemat (2008) narenciye kabuklarından çıkarılan yağın ana bileşeni olan d-limonenin katı ve sıvı yağların belirlenmesinde tehlikeli petrol solventleri yerine yeşil solvent olarak kullanılabileceğini bildirmiştir. D-limonen çok çeşitli uygulamalarda kullanılabilen çok yönlü bir kimyasal olarak kabul edilmektedir (N. Sahraoui, 2011) (M. Virot, 2008). Bu uygulama raporu, Milestone ETHOS X’in narenciye işleyicilerinin tüm uçucu yağ profilinin hızlı ve verimli bir şekilde solventsiz ekstraksiyonu için benzersiz mikrodalga seçici ısıtma mekanizmasından yararlanmasına nasıl yardımcı olabileceğini açıklamaktadır.

Deney

Cihazlar:

•  ETHOS X Mikrodalga Yeşil Ekstraksiyon
• Paslanmaz çelik koku seti kiti
• Koku ekstraksiyon kabı 2 L
• Chiller 1 kW

ETHOS X 2.0 ve ETHOS XL, ETHOS X’ten sadece üretim kapasiteleri açısından farklıdır. Bu iki sistem aynı teknolojiye dayanmaktadır ve gelişmiş üretim kapasitesi için tasarlanmıştır.

Numuneler ve Reaktifler:

• Narenciye örnekleri: Eureka (Citrus limon L.), Villa França (Citrus limon L.), Lime (Citrus aurantifolia), Marsh Seedless (Citrus paradisi L.).
• Distile su

Prosedür

Turunçgil meyveleri, limonun dış kısmını ayırmak için soyulmuş ve tüm meyveye göre %20 (w/w) kabuk verimi elde edilmiştir. Tüm ekstraksiyonlarda 500 g taze kabuk kullanılmıştır.ü

Solventsiz Mikrodalga Ekstraksiyonu

Her bitki türünden 500 g taze kabuk tartılmış ve ayrı bir karıştırma kabına konulmuştur. 250 mL distile su eklenmiş ve tam rehidrasyon sağlamak için materyal 5 dakika boyunca ıslatılmış ve karıştırılmıştır. Islak malzeme daha sonra 2 L’lik cam ekstraksiyon kabının içine aktarılmıştır. Reaktör kapatıldıktan sonra ETHOS X boşluğunun içine yerleştirildi ve paslanmaz çelik damıtma modülü monte edildi. Numune 1200 W’ta 5 dakika ve 500 W’ta 30 dakika daha ısıtılmıştır. 5 dakika sonra aromatik uçucu yağ fraksiyonu dereceli bürette, su tabakasının üzerinde toplanmaya başlamıştır. Terpenler tamamen ekstrakte edildiğinde ekstraksiyon 35 dakika sonra tamamlanmıştır. Ekstraksiyonun sonunda, uçucu yağ fraksiyonu cam distilasyon modülünden toplanmış, fazla suyu uzaklaştırmak için 30 dakika boyunca dondurulmuş ve daha sonra 4°C’de buzdolabında saklanmıştır.

Geleneksel Hidrodistilasyon

HD, 500 g taze narenciye kabuğundan başlayarak 3 L su ile 3 saat boyunca uçucu yağ elde edilinceye kadar geleneksel Clevenger tipi bir aparat ile gerçekleştirilmiştir (Nabil Bousbia a, 2009).

Soğuk Presleme

CP için, 1 kg bütün limon meyvesinden otomatik soğuk presleme makinesi kullanılarak uçucu yağ toplanmıştır. Epidermis ve yağ bezleri bir iğne ile yırtılarak, kabukta yağın dışarıya aktığı daha düşük basınçlı alanlarla çevrili sıkıştırma alanları oluşturuldu. Yağ, bir su akışı içinde bir dekantasyon kabına taşınır, emülsiyon toplanır ve daha sonra santrifüjleme ile ayrılır (Nabil Bousbia a, 2009). Uçucu yağ fraksiyonu ve göreceli miktar tayini kütle spektrometresi (GC-MS) ile birleştirilmiş gaz kromatografisi ile gerçekleştirilmiş ve bileşenlerin göreceli yüzdesi GC-FID pik alanlarından hesaplanmıştır. Bileşenlerin çoğu, kütle spektral parçalanma modellerinin MS veri tabanında (Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü ve Wiley kütüphaneleri) depolananlarla ve kütle spektrumları literatür verileriyle (l’Europe, 1996) karşılaştırılmasıyla geçici olarak belirlenmiştir. SFME, HD ve CP ile ekstrakte edilen uçucu yağların organoleptik özellikleri, Avignon Üniversitesi laboratuvarında yüksek lisans öğrencisi ve personel olan on iki eğitimli panelist tarafından yapılan duyusal değerlendirmeye göre yapılmıştır. Rastgele kodlanmış örnekler panelistlere ayrı ayrı sunulmuştur (Nabil Bousbia a, 2009).

Sonuçlar

Tablo 1: SFME, HD ve CP sonuçları

Tablo 1’de gösterildiği gibi, SFME, Geleneksel Hidrodistilasyonun %1,1 ± %0,1 (w/w) ve Soğuk Preslemenin %0,2 ± %0,1 (w/w) değerlerine kıyasla verimde (w/w) %1,0 ± %0,1 oranında uçucu yağ geri kazanımı sağlamaktadır. Toplam ekstraksiyon süresi SFME için 35 dakika, HD için 180 dakika ve CP için 1 saattir (Nabil Bousbia a, 2009). MHG, HD veya CP ile ekstrakte edilen kireç kabuklarının uçucu yağları bileşimleri bakımından oldukça benzerdir ve aynı baskın bileşenleri içerir (Tablo 2). Aynı sayıda uçucu ikincil metabolit MHG, HD veya CP ile izole edilen uçucu yağda nispeten benzer yüzdelerde bulunur.

Bir monoterpen hidrokarbon olan limonen, her iki ekstraksiyon yöntemi için eşdeğer nispi miktarlarla kireçten ekstrakte edilen uçucu yağda bol miktarda bulunan ana bileşendir: MHG, HD ve CP için sırasıyla %70,9, %71,22 ve %71,86.Oksijenli bir monoterpen olan geranial, MHG, HD ve CP için sırasıyla %1,37, %0,85 ve %1,82 oranlarında mevcuttur.Bu sonuçlar ETHOS X’in değerli uçucu molekülleri oksidasyon sürecinden koruyan üstün bir terpen profili sağlama yeteneğini kanıtlamıştır (Nabil Bousbia a, 2009). SFME ve CP için, çıkarılan uçucu yağlar taze, hafif, flora odunsu ve tatlı narenciye kokusu ile aynı terpen hidrokarbon kokusuna sahiptir. HD için, uçucu yağ taze, keskin ancak taze meyveden farklı ve kalıcı bir haşlanmış kokuya sahip bir terpen hidrokarbon kokusuna sahiptir. SFME yöntemi, meyve uçucu yağının doğal aromasının CP ile karşılaştırılabilir ancak hidro-distile uçucu yağdan daha iyi bir şekilde yeniden üretilmesi imkanı sunmaktadır. SFME narenciye meyvelerinden uçucu yağların izolasyonu için iyi bir alternatif olabilir (Nabil Bousbia a, 2009).

Tablo 2: Farklı turunçgil bitki türlerinde SFME, HD ve CP için GC-MS sonuçları

Sonuç

Bu çalışmada gösterilen veriler, solventsiz mikrodalga ekstraksiyonunun toplam 35 dakikalık ekstraksiyon süresi içinde Narenciye kabuklarından uçucu yağların ekstraksiyonunu en üst düzeye çıkarabildiğini ve geleneksel ekstraksiyon tekniklerine kıyasla piyasadaki en verimli ve hızlı işlem olduğunu göstermektedir.

Hızlı işleme süreleri ve taze malzemeyle çalışma kabiliyeti, geleneksel ekstraksiyon teknikleriyle kıyaslanamayacak kadar üstün bir organoleptik profil üretir. Milestone’un ETHOS X ailesi, narenciye kabuğu esansiyel yağı üreticileri için benzersiz ve faydalı bir çözüm olduğunu kanıtlayarak çok kısa sürelerde eşsiz kalitede kokular elde etmelerini sağlar.

Milestone, aynı teknoloji ve yaklaşımı temel alarak ETHOS X 2.0 ve daha yoğun proseslere yönelik ETHOS XL’i geliştirmiştir. ETHOS X 2.0, hızlı ve kolay üretim kapasitesi sağlamak için 15 L’lik bir reaktör ve basitleştirilmiş bir kullanım ile mevcuttur.

ETHOS XL orta-büyük ölçekli üreticiler için üretilmiştir. Toplam 45 L kapasiteli döner bir tambura, hızlı süreçler sağlamak için yüksek güce ve üretimi kolaylaştırmak için yarı otomatik bir iş akışına sahiptir.

Referans: Milestone SRL