İz Metal Analizi için Polimerlerin Eşzamanlı Parçalanması

Polimer numunelerinde eser metal analizi için Tek Reaksiyon Odası (SRC) Teknolojisinin kullanılması.

Giriş

Daha sıkı endüstri yönetmeliklerinin yürürlüğe girmesiyle birlikte, düşük tespit seviyelerinde eser metal analizine olan talep tüm zamanların en yüksek seviyesine ulaşmış ve numune hazırlama metodlarına daha fazla önem verilmeye başlanmıştır. Kapalı kap mikrodalga parçalama; hızlı, tam parçalama, temiz bir ortam ve uçucu bileşiklerin etkili bir şekilde geri kazanılmasını sağlayan etkili bir teknik olduğunu kanıtlamıştır. Bu bileşiklerden bazılarının eser metal analizi için hazırlanması nispeten kolay olsa da, çoğu polimerik ve plastik malzeme çok kararlı matrislerdir ve tam parçalama elde etmek için son derece yüksek sıcaklıklar ve basınçlar gerektirir, bu da geleneksel kapalı kap mikrodalga sistemlerinde bile elde edilmesi zor olabilir. Polimerler esas olarak organik olduklarından, sindirim işlemlerinin organik ayrışması sırasında çok fazla basınç oluştururlar.

Milestone’nin Tek Reaksiyon Hazneli (SRC) mikrodalga parçalama sistemi, kapalı hazneli mikrodalga parçalama sisteminin tüm avantajlarını yeni kolaylık ve etkinlik seviyeleriyle birleştiren devrim niteliğinde yeni bir tekniktir. Milestone ultraWAVE 3, çok yüksek basınç ve sıcaklıklarda çalışan, büyük, farklı ve zor numuneleri hızlı ve kolay bir şekilde hepsini harmanlamadan işleyebilen tezgâh üstü bir cihazdır. Bu teknik notta gösterilen veriler, ultraWAVE’de numunelerin parçalanmasının eşit derecede yüksek analitik veri kalitesi ile sonuçlandığını ve özel polimer numunelerinde eser metallerin tespiti için ideal çözüm olduğunu göstermektedir. Bu endüstri raporu, polimer endüstrisinden çeşitli numunelerin Milestone’nin ultraWAVE 3’ü kullanılarak eş zamanlı olarak nasıl parçalandığını ve bunun numuneden numuneye çapraz kontaminasyon olmadan önceki ultraWAVE neslinde nasıl tekrarlanabileceğini açıklamaktadır.

Enstürmantasyon

ultraWAVE 3, çok yüksek sıcaklık ve basınçta (sırasıyla 300 °C ve 199 bar) çalışabilen 1 Litrelik bir reaktör ile tasarlanmıştır. Bu kapasite, en büyük numune boyutlarının (0,5 g polimere kadar) yanı sıra oldukça reaktif ve parçalanması zor numunelerin bile tam olarak parçalanmasını sağlar.

Şekil 1 – Milestone’nin ultraWAVE 3’ü

İlk kez bir mikrodalga parçalama sistemi, farklı numuneler ve/veya kimyasallar kullanıldığında bile tüm pozisyonlarda eşit sıcaklık ve basınç koşulları sağlar. UltraWAVE 3 baz yükü ve ısıtma öncesi pozitif basınç yükü, her pozisyonda sıcaklık ve basınç dengesi oluşturarak numune/ element kaybını ve çapraz kontaminasyonu önler. Numuneler doğrudan tek kullanımlık cam şişelere tartılabilir ve böylece temizleme adımı ortadan kalkar. Şişelerin ve rafların kolay taşınması, operatörün zamanını ve ilgili işçilik maliyetlerini büyük ölçüde azaltır.

Numuneler

Bu endüstri raporunda, iki farklı Sertifikalı Referans Malzeme ve metal konsantrasyonu bilinen standart bir çözelti ile spike edilmiş bir polimer numunesi ile çalışılarak bir geri kazanım çalışması gerçekleştirilmiştir.

Tablo 1: Çalışma için kullanılan numuneler

Prosedür ve Metot

Her numuneden 0,2 g tek kullanımlık cam şişelere doğru bir şekilde tartılmıştır. Kuvars şişeler de mevcuttur. Polimer parçalanması için için PTFE şişeleri genellikle tavsiye edilmez.CRM’nin üç kopyası ve ABS numunesinin altı kopyası, parçalama adımının tekrarlanabilirliğini değerlendirmek için hazırlanmıştır.Asit ilavesinden önce, altı ABS numunesinden üçüne 800 μL 10 mg/L MultielementStandard çözeltisi eklenmiştir. Nihai hacmin 50 mL olduğu düşünüldüğünde, 160 μg/L’lik bir konsantrasyon elde edilmiştir. 3 mL HNO3 %67 ve 0,5 mL HCl %37 (ACSreaktif sınıfı) numunelere eklenmiştir.

Aynı miktarda asit içeren iki boşluk eklenmiştir. 1 Litrelik PTFE kabına 120 mL DI H2O ve 5 mLHNO3 %67 baz yükü eklenmiş ve analiz Optik Emisyon Spektometresi ICP (ICP-OES) ile gerçekleştirilmiştir.

Tablo 2: Polimer numunelerinin eşzamanlı parçalanması için ultraWAVE parçalama ısıtma programı.

Şekil 2: İç sıcaklık (kırmızı), dış sıcaklık (turuncu), basınç (mavi) ve güç (siyah) grafikleri.

Tablo 3: ICP-OES çalışma koşulları.

Sonuçlar

Analitik sonuçlar, tüm analitlerin iyi geri kazanımları ve %10’un altındaki RSD’ler ile Tablo 4, 5 ve 6’da gösterilmiştir. Bu, SRC teknolojisine sahip ultraWAVE 3 kullanılarak mikrodalga parçalamanın sağlamlığını ve tekrarlanabilirliğini göstermektedir.

Tablo 4: ERM-EC680, Polietilen (Düşük seviye) için sonuçlar

*Nispeten düşük geri kazanım, Cr2O3 formunda önemli bir Krom fraksiyonunun varlığından kaynaklanmaktadır. Ayrıntılı bilgi için EC680k Sertifikasına bakın.

Tablo 5: ERM-EC680k, Polietilen için Sonuçlar

Tablo 6. ABS için Sonuçlar ABS, Akrilnitril-Bütadien-Stiren-Kopolimer için Sonuçlar.

Sonuç

Bu endüstri raporunda gösterilen veriler, ultraWAVE 3’ün tüm elementlerin tam geri kazanımını sağlarken, aynı çalışmada farklı numuneler parçalandığında bile çapraz kontaminasyonu önleme yeteneğini göstermektedir. ultraWAVE 3’ün farklı numune türlerini aynı anda parçalayabilme özelliği, kolay numune kullanımı ve üstün verimliliği, sıcak blokların ve geleneksel rotor tabanlı mikrodalga parçalama sistemlerinin yeteneklerini aşmaktadır. Karışık numunelerin işlenmesi, büyük numune miktarları ve kullanım kolaylığı açısından üstün yetenekleri eşsiz verimlilik sağlar. Yüksek sıcaklık ve basınçta elde edilen üstün parçalama kalitesi, girişimleri, boşlukları ve genel bakımı azaltarak ICP-MS’nin performansını en üst düzeye çıkarır.

Referanslar: Milestone SRL